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淺析X射線衍射、中子衍射和電子衍射技術差異

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物質結構的解析,準確說是晶體的結構解析,不可避免需要使用X射線衍射(XRD),中子衍射或電子衍射三種技術當中的一種。三者各有優缺點,面對具體問題,一般只有一種技術是最有說服力的最佳選擇,但是具體什么樣的問題使用哪一種技術最有說服力?很多結構分析的朋友認識的不透徹,我經常看見有些人使用不是很有說服力的技術去嘗試解決實際問題而鬧出笑話而自己不自知:比如聲稱使用XRD精確確定氧、炭或氫的原子位置;比如認為中子衍射得到的晶格常數最可信;下面進入正題,分別討論X射線衍射、中子衍射和電子衍射具有哪些其他技術所不能匹敵的優勢,在最后綜合比較時兼談相應的不足。1、XRD具有其他兩種技術所不能比擬的地方是它能最準確的測定晶胞參數。如圖2所示,在精確確定晶胞參數這點上,中子衍射最不可取,一方面因為中子衍射波長practically相對較長,另一方面中子衍射波長的校準很難做的很理想,所以中子衍射的結果容易偏離真實值而且分散較大。電子衍射之選區衍射技術,角度(這里通過相機常數轉化成distance)探測的精密性受限制(比不上XRD的成熟技術),況且多數時候靠人眼去分辨,加上相機長度、標尺的誤差,很難得到精確標定;電子衍射之會聚束電子衍射。


2、中子衍射具有的其他技術不可比擬的優勢有原子核敏感和磁性結構敏感兩點。i)輕原子及同位素相對敏感,如圖3所示,中子對于較輕的C,H,O及其同位素的散射顯然比XRD更強,電子由于核內電子的庫倫屏蔽效應,對較輕原子核及其同位素散射的敏感性也不如中子。這里舉個典型的應用是通過中子衍射譜的擬合準確確定氧化物結構中氧原子位置,如圖4中石榴石晶體中子衍射譜的擬合結果。圖3 中子和X射線對不同原子散射能力對照示意圖(文后附參考閱讀iii)圖4 石榴石的中子衍射譜擬合(本人擬合的GSAS Tutorial的實驗數據)ii)磁性結構的精確確定,對于磁性材料,中子衍射譜中包含磁性離>>>。


總的來說,本文要傳達的一個信息是,XRD, ED, ND三種衍射技術中沒有一種可以勝任其他技術的所有工作,結構分析者在具體的問題分析中中有必要通過下面的建議選擇最合適最有說服力的技術。1、XRD簡易高效,晶胞參數能定準,但得到的是宏觀平均信息,而且細節結構尤其是輕原子不能準確確定;2、中子衍射在確定輕原子、同位素和磁性原子的細節信息上功能最強,但晶胞參數最不靠譜,而且使用不便,因為全世界能做中子衍射的單位屈指可數;3、電子衍射總能在微區細節上顯神通,但晶胞參數等定量結果不能作為標準,而且電子衍射的制樣困難,好的制樣技術甚至比電鏡操作本身更難以掌握。


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